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    玻碳電極實驗中,要做好哪些方面的工作

    發布時間:2022-08-22   點擊次數:146次
      玻碳電極是用途廣泛的工作電極,它是一種較好的惰性電極,有導電性好,硬度高,光潔度高,氫過電位高,極化范圍寬,化學性穩定,可作為惰性電極直接用于陽極溶出,陰極和變價離子的伏安測定,還可以作化學修飾電極。
      因玻碳電極是惰性電極,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,如鍍汞,銅,金就是汞膜,銅膜,金膜電極。例如:陽極溶出鍍汞和鍍金,玻碳鍍汞有兩種:種為同位鍍汞,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+在電解富集待離子的點位下,同時形成汞齊,掃描溶出后,于較正的電位下,*溶出待測離子或汞膜,還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時電極表面仍然為原始狀態,以保證重現性,一般汞離子的濃度是被測離子濃度的500-1000倍,第二種為予鍍汞膜,1.在正于待測離子電解電位下長時間電積汞。如測cu可在-0.2V長時間電積制得汞膜,而防止電積cu,pb,cd,zn的危險,此方法效率低,時間長。2.在同位鍍汞條件下,電積制作一段時間后,掃描溶出,在終止電位下再溶出一般時間,溶出待測離子,如此富集-溶出,反復數次即可得到一層不含待測離子的汞膜。
      使用玻碳電極過程中,需注意以下事項:
      在使用之前都必須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質造成的污染。正如大多數金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,表面發生氧化后,會產生各種含氧基團(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),從而使重現性、穩定性變差,靈敏度下降,失去應有的選擇性。
      實驗時,將直徑為3mm的先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
      *洗滌后,要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環伏安曲線,以測試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實驗室條件下所得循環伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。
      
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